МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО
СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫЙ РЕСУРС

ОБСЛУЖИВАНИЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

В этом разделе приведено описание некоторых наиболее частых операций, проведение которых требуется в процессе эксплуатации ИСП-МС. В комплекте с некоторыми приборами идут видео-ролики, наглядно демонстрирующие последовательность действий при тех или иных операциях.

Обслуживание системы ввода образца

Чистка конусов

Кросс-калибровка детектора

Чистка ионной оптики

Калибровка шкалы масс

Замена масла форвакуумного насоса

Замена детектора

Обслуживание системы ввода образца

В системе ввода образца регулярной инспекции требуют шланги перистальтического насоса, распылитель и горелка. Постоянное давление на шланги со стороны роликов приводит к деформации и изменению диаметра отверстия шлангов. Шланги с явными повреждениями или с подозрением на таковые должны быть заменены новыми, поскольку их состояние и сила поджима сильно влияют на стабильность подачи образца.

Распылитель необходимо регулярно проверять на предмет закупорки, которую можно диагностировать визуально по неравномерности распыления, полному отсутствию аэрозоля или наличию в последнем большой доли крупных капель. Очистку распылителя проводят обратным потоком газа или растворением отложений в подходящих кислотах. Механическую чистку с применением металлических игл, проволоки и даже ультразвука следует исключить во избежание повреждения распылителя. В комплекте с некоторыми пластиковыми распылителями идет специальный кевларовый щуп для прочистки.

При интенсивной эксплуатации прибора и анализе образцов с высоким содержанием минерального вещества инжектор и сопло горелки могут покрываться отложениями, которые создают дополнительный фон, промотируют коррозию и повышают отраженную мощность, способствуя перегреву горелки. Удаление отложений проводят растворением последних в смеси подходящих кислот с кипячением или с применением ультразвука.

Чистка конусов

Поскольку конструкция и взаимное расположение конусов приведены в соответствие с аэродинамическими характеристиками газо-ионного потока, проходящего через них, малейшее изменение в геометрии отверстий конусов может привести к ухудшению характеристик прибора. В процессе работы конуса покрываются отложениями минерального вещества, присутствующего в анализируемых образцах. При интенсивной работе прибора особенно с пробами с высоким содержанием матрицы диаметр и форма отверстий в конусах может значительно изменяться и приводить к ухудшению чувствительности, повышению уровня полиатомых интерференций и двухзарядных ионов. В этом случае конусы необходимо почистить.

Способ чистки зависит от состава отложений на конусах. Если отложения состоят по большей части из солей жесткости после анализа воды, конусы можно очистить обработкой ультразвуком в обычной деионизованной воде или 2%-ной азотной кислоте. Если конусы покрыты толстой пленкой оксидов после анализа металлов и сплавов, конусы можно обработать горячей 5%-ной соляной кислотой. В случае отложения силикатной матрицы после анализа горных пород зачастую необходима механическая чистка.

Как правило, чистка осуществляется ватной палочкой или ветошью с применением специальных абразивных паст. При манипуляциях следует соблюдать осторожность, поскольку толщина материала у вершины конуса очень мала. После чистки конусы необходимо тщательно отмыть деионизованной водой.

Следует отметить, что на новых и хорошо очищенных конусах может иметь место возрастание фона и интенсивности некоторых мешающих ионов. Для устранения этих явлений, а также для устранения возможности дрейфа показаний в начальный период использования новых или чищеных конусов их кондиционируют распылением раствора ионов кальция с концентрацией 0,5 г/л в течение 20–40 мин.

Кросс-калибровка детектора

Как говорилось выше измерение высоких и низких концентраций аналитов проводится в различных режимах работы детектора – импульсном и аналоговом. В связи с тем, что переключение детектора из режима в режим производится динамически в зависимости от генерируемого отклика, необходимо проводить процедуру совмещения величины сигнала детектора в обоих режимах. Эта процедура носит название кросс-калибровки или сшивки детектора.

Операция представляет собой измерение многоэлементного раствора с концентрацией элементов, достаточной для получения аналогового сигнала. Сигнал измеряется в обоих режимах и определяется коэффициент пересчета. Процедура полностью автоматизирована. Следует учитывать, что по мере использования и даже хранения без эксплуатации детектора его характеристики деградируют, поэтому кросс-калибровку следует проводить регулярно, не реже 1 раза в месяц, а при интенсивной эксплуатации еще чаще.

Чистка ионной оптики

Загрязнение элементов ионной оптики происходит вследствие образования на поверхности линз непроводящей или плохо проводящей пленки оксидов элементов, поступающих из плазмы. Наличие пленки приводит к искажению электростатического поля и дефокусировке ионного пучка. В большинстве случаев из всей системы ионной оптики в чистке нуждается только экстрактор, поскольку этот элемент ближе всех находится к интерфейсу, а, следовательно, интенсивно загрязняется. Поскольку экстрактор находится вне вакуумной части прибора, операцию можно провести в режиме StandBy. Экстрактор, как и другие элементы ионной оптики, чистится специальной абразивной бумагой или пастой с последующей тщательной отмывкой и сушкой.

Калибровка шкалы масс

Современные масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой демонстрируют изменение шкалы калибровки масс не более чем на 0,05 а.е.м. в день. Во многом стабильность калибровки зависит от микроклимата в помещении, где эксплуатируется прибор. Значительные флуктуации температуры и влажности могут привести к смещению калибровки. Проверку калибровки масс следует проводить регулярно и при необходимости корректировать ее. Процедуры проверки и калибровки шкалы масс встроены в программное обеспечение спектрометров и полностью автоматизированы.

Замена масла форвакуумного насоса

Через расширительную камеру в насос попадают продукты разложения образца, вследствие чего масло в насосе приходит в негодность. Масло рекомендуется поменять при достижении цвета "кофе с молоком", или еще раньше, если это прописано в инструкции к спектрометру или насосу.

Замена детектора

Периодичность этой операции во многом зависит от интенсивности эксплуатации спектрометра и режима измерений. Измерение больших концентраций аналитов и матричных элементов сокращают ресурс детектора.

Операция связана со вскрытием вакуумной части прибора, поэтому должна проводиться в перчатках и чистой атмосфере. Детекторы у всех современных квадрупольных масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой универсальные и легко устанавливаются на посадочные места. После смены детектора необходимо провести его дегазацию и настройку. Эти операции заложены в программное обеспечение прибора и выполняются автоматически или полуавтоматически, выдавая оператору инструкции по необходимым действиям.

 Copyright © 2009 Алексей Лейкин