МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ С ИНДУКТИВНО
СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫЙ РЕСУРС

ОСНАЩЕНИЕ ЛАБОРАТОРИИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой является очень чувствительным методом определения элементного состава объектов. Предел обнаружения метода на квадрупольных ИСП-МС в растворе по некоторым элементам достигает десятых и сотых долей ppt (нг/л). Однако, для достижения таких пределов обнаружения и высокой точности анализа недостаточно просто заполучить в лабораторию масс-спектрометр. Сам по себе прибор является лишь средством измерения, а качество получаемых результатов по большей части зависит от пробоподготовки. В этом разделе не планируется описание таких важных моментов, как выбор правильной процедуры пробоподготовки, контроль полноты разложения пробы и потерь элементов. Здесь приводится список и описание функций дополнительного оборудования и материалов, которые позволят максимально эффективно использовать масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой:

Системы водоподготовки (деионизации)

Особочистые реактивы

Пластиковая посуда

Градуировочные растворы и внутренние стандарты для ИСП-МС

Системы водоподготовки (деионизации)

Для достижения низких пределов обнаружения в ИСП-МС, также как и в атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией, рекомендуется использовать особочистую деионизованную воду с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. Такая степень очистки достигается при пропускании воды через смешанный слой катионо- и анионооменных смол. Среди наиболее известных производителей систем получения деионизованной воды - Millipore и Thermo Scientific - Barntstead. Установки могут питаться от водопровода или от дистиллятора. В первом случае вода предварительно очищается обратным осмосом. Такой способ первичной очистки менее энерго- и ресурсозатратный, по сравнению с дистилляцией, но при плохом качестве водопроводной воды срок службы мембраны обратного осмоса, а также ионообменных картриджей существенно сокращается. Кроме того, в конечной воде возможно наличие примесей в концентрациях, существенно превышающих таковые при питании системы дистиллированной водой.

Особочистые реактивы

Основная часть загрязнений вносится в подготавливаемый образец с водой и реактивами. Для анализа методом ИСП-МС следует пользоваться особочистыми реактивами. Стабильно хорошим качеством в плане примесного состава обладают реактивы фирмы Merck и Panreac.

ОСЧ-кислоты российского производства стоят заметно дешевле, но примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии. Нормальной практикой для обеспечения качества результатов анализа в таких условиях является закупка небольшого количества реактивов с последующим их анализом и принятие решения о закупке большего количества из партии с удовлетворительным качеством.

Учитывая довольно высокую стоимость ОСЧ реактивов эффективным вариантом для лабораторий, потребляющих большие количества кислот на пробоподготовку, являются системы очистки кислот перегонкой без кипения. Этот способ позволяет получить соляную, азотную и плавиковую кислоты, не уступающие по чистоте покупным зарубежным аналогам, из отечественной кислоты марки ХЧ. Пример такой установки можно найти здесь.

Пластиковая посуда

Поскольку метод ИСП-МС является очень чувствительным, во избежание перекрестного загрязнения образцов необходимо пользоваться одноразовой посудой из пластика, как правило, из полипропилена. Полипропиленовые пробирки с завинчивающимися крышками, доступные во многих каталогах, имеют достаточно точную градуировку, позволяющую проводить разбавление непосредственно в них. Для отбора растворов удобно использовать механические пипетки переменного объема (пипет-дозаторы) с одноразовыми наконечниками.

Попытки сэкономить на мытье одноразовых пробирок и наконечников пипеток приводят к потерям времени и средств на повторную пробоподготовку и анализ после выявления перекрестного загрязнения от предыдущих проб и ошибок разбавления, связанных с тем, что мытые и высушенные наконечники пипеток становятся смачиваемыми, и удерживают на себе капли отбираемого образца.

Градуировочные растворы, внутренние стандарты и стандарты проверки качества для ИСП-МС

Поскольку масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой является многоэлементным методом анализа, для градуировки прибора целесообразно использовать многоэлементные стандарты. Приготовить такие стандарты можно, используя стандартные образцы состава, например ГСО. Однако, в паспортах отечественных ГСО указывается содержание основного иона, но не приводится информация по концентрации примесей. В этом случае может иметь место ошибка определения.

В каталогах ряда фирм есть многоэлементные градуировочные стандарты для ИСП-МС с аттестованным содержанием элементов. Достаточно популярным является набор из трех растворов производства фирмы High Purity Standards:

Стандарт А (48 элементов): Al, As, Ba, Be, Bi, B, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, In, Fe, La, Pb, Li, Lu, Mg, Mn, Nd, Ni, P, K, Pr, Re, Rb, Sm, Sc, Se, Na, Sr, Tb, Tl, Th, Tm, U, V, Yb, Y, Zn (2% HNO3);

Стандарт В (13 элементов): Sb, Ge, Hf, Mo, Nb, Si, Ag, Ta, Te, Sn, Ti, W, Zr (2% HNO3 + следы HF);

Стандарт С (7 элементов - драгоценные металлы): Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru (2% HNO3 + следы HCl).

В ассортименте фирмы присутствуют одноэлементные растворы, которые могут быть использованы для приготовления собственных градуировочных смесей или в качестве внутренних стандартов. Все растворы имеют сертификат с указанием примесного состава, что позволяет контролировать вносимые примеси.

Внутренние стандарты являются важной составляющей получения правильных результатов, поэтому наличие в лаборатории 2-3 одноэлементных растворов из списка наиболее популярных внутренних стандартов (Sc, Ge, Y, In, Rh, Bi) очень желательно.

Под стандартом проверки качества подразумевается образец (жидкий или твердый) с аттестованным содержанием элементов. Результаты анализа такого образца, а точнее, отклонение результатов от аттестованного значения, являются критерием качества измерений и анализа в целом. Например, для проверки правильности результатов анализа воды целесообразно использовать стандарт Trace metals in drinking water. Этот стандарт можно также использовать в качестве головного раствора для приготовления ряда градуировочных растворов.

 Copyright © 2009 Алексей Лейкин